菲罗门 FB-FameWax 鱼油中脂肪酸甲酯及其脂肪酸的快速测定
FB-FameWax 气相色谱柱用于开发了鱼油中脂肪酸甲酯及其脂肪酸在 20-30 分钟内的快速可重复性分离。
典型应用是分析保健品中鱼油,ω-3(如 DHA/EPA)与ω-6 系列脂肪酸。
这款气相柱相比传统方法中使用的 100 米气相色谱柱 (如 HP-88 等) 价格极其优惠, 分析时长更短且使用寿命更长。
鱼油中 30%是欧米伽-3(Ω-3), 它是一组多元不饱和脂肪酸包含α-亚麻酸,二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),常见于深海鱼类和某些植物中。
除此之外欧米 伽-6(Ω-6)也是鱼油中的一种重要成分,在支持脑部健康和调节新陈代谢上有重要作用, 主要包含亚油酸(LA)和花生四烯酸(AA)。
成分鉴定中,这几种物质的分离是很重要的。
一、标样测试条件与结果
柱型 |
FB-FAMEWax, 30m x 0.25mm x 0.25um, 货号:30G-L068-025 |
载气 |
氢气, 1ml/min |
进样口 |
S/SL, 250°C, 分流比 50:1 |
检测器 |
氢火焰离子检测器, 280°C |
炉温 |
160 °C 4°C/min to 250°C (5 分钟) |
标准样品 |
鱼油 FAME 标样(20 组分), 1ul |
标准样品分析色谱图
标准样品的峰鉴定和成分分析
成分(甲酯) |
保留时间(min) |
成分(甲酯) |
保留时间 (min) |
肉豆蔻酸 C14:0 |
2.948 |
顺-11- 二十碳烯酸 C20:1n9 |
10.385 |
顺-9-十四碳烯酸 C14:1 |
3.204 |
二十碳二烯酸 C20:2 |
11.088 |
棕榈酸 C16:0 |
4.656 |
花生四烯酸 C20:4(ARA)(Ω-6) |
11.866 |
棕櫚油酸 C16:1 |
4.909 |
顺式-8,11,14-二十碳三烯酸 C20:3 |
12.134 |
硬脂酸 C18:0 |
7.097 |
顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸 C20:5(EPA)(Ω-3) |
12.958 |
油酸C18:1n9 |
7.365 |
正二十二烷酸 C22:0 |
13.323 |
异油酸 C18:1n7 |
7.448 |
芥酸C22:1 |
13.633 |
亚油酸 C18:2n6(LA)(Ω-6) |
7.973 |
木蜡酸 C24:0 |
16.628 |
异亚麻酸 C18:3n6(GLA) (Ω-6) |
8.92 |
二十二碳六烯酸 C22:6n3(DHA)(Ω-3) |
16.804 |
二十烷酸 C20:0 |
10.072 |
神经酸 C24:1 |
16.923 |
二、不同的鱼油测试对比
柱型 |
FB-FAMEWax, 30m x 0.25mm x 0.25um, 货号:30G-L068-025 |
载气 |
氢气, 1ml/min |
进样口 |
S/SL, 250°C, 分流比 50:1 |
检测器 |
氢火焰离子检测器, 280°C |
炉温 |
160 °C 4°C/min to 250°C (5 分钟) |
标准样品 |
鱼油FAME 标样(20 组分), 1ul |
市售某保健品鱼油的测试谱图
某处方型鱼油的分析谱图
以上两图峰鉴别情况和出峰时间
峰号 |
成分(甲酯) |
峰号 |
成分 (甲酯) |
1 |
肉豆蔻酸 C14:0 |
11 |
异亚麻酸C18:3n6(GLA)(Ω-6) |
2 |
棕榈酸C16:0 |
12 |
8,11,14-十八碳三烯酸 C18:3n4 |
3 |
棕櫚油酸C16:1n7 |
13 |
α-亞麻酸C18:3n3(ALA)(Ω-3) |
4 |
9,12-十六碳二烯酸 C16:2n4 |
14 |
顺-11- 二十碳烯酸C20:1n9 |
5 |
6,9,12-十六碳三烯酸C16:3n4 |
15 |
花生四烯酸 C20:4n6(ARA)(Ω-6) |
6 |
6,9,12,15-十六碳四烯酸 C16:4n1 |
16 |
二十碳四烯酸 C20:4n3 |
7 |
硬脂酸C18:0 |
17 |
二十碳五烯酸 C20:5n3(EPA)(Ω-3) |
8 |
油酸C18:1n9 |
18 |
二十二碳四烯酸 C22:4n6 |
9 |
异油酸 C18:1n7 |
19 |
二十二碳五烯酸 C22:5n3 |
10 |
亚油酸C18:2n6(LA)(Ω-6) |
20 |
二十二碳六烯酸 C22:6n3(DHA)(Ω-3) |
此实验结果表明普通保健品鱼油除了 DHA 和 EPA 还有大量其他成分,这会降低鱼油的有效成分含量(EPA:35%;DHA:23%)且有一些杂质对人体健康无益。
而处方型鱼油组成相对比较单一,主要成分就是Ω-3,且含量较大(EPA:50%;DHA:36%)。
三、37 种 FAMEs 标样分析
实验条件及结果
柱型 |
FB-FameWax, 30m x 0.32mm x 0.25um,货号:30M-L068-025 |
载气 |
氢气, 2ml/min |
进样口 |
S/SL, 250C, 分流比 50:1 |
检测器 |
氢火焰离子检测器, 280C |
炉温 |
50 °C (1min) 10°C/min to 200C (1min) 2C/min to 260C hold |
样品 |
37 种 FAME 混标 |
37 种 FAME 混标色谱图
成分 |
保留时间(min) |
成分 |
保留时间(min) |
丁酸C4:0 |
2.232 |
十八碳二烯酸 C18:2(all-cis-9,12) |
18.57 |
己酸 C6:0 |
4.294 |
γ-亚麻酸 C18:3(all-cis-6,9,12) |
18.967 |
|
|
(GLA)(Ω-6) |
|
辛酸 C8:0 |
6.85 |
α-亞麻酸C18:3(all-cis-9,12,15) (ALA)(Ω-3) |
19.469 |
癸酸 C10:0 |
9.334 |
二十烷酸 C20:0 |
20.519 |
十一酸 C11:0 |
10.497 |
顺式-11-二十碳烯酸C20:1(cis-11) |
20.865 |
月桂酸 C12:0 |
11.615 |
反式-11,14-二十碳二烯酸C20:2(all-cis- 11,14,) |
21.731 |
十三烷酸C13:0 |
12.677 |
顺式-11,14,17-二十碳三烯酸 C20:3(all- cis-11,14,17) |
22.26 |
肉豆蔻酸C14:0 |
13.699 |
二十一烷酸 C21:0 |
22.299 |
顺-9-十四碳烯酸C14:1(cis-9) |
14.073 |
顺式-8,11,14-二十碳三烯酸C20:3(all-cis- 8,11,14) |
22.709 |
十五烷酸C15:0 |
14.673 |
花生四烯酸C20:4(all-cis-5,8,11,14) (ARA)(Ω-6) |
23.005 |
顺-10-十五碳烯酸C15:1(cis- 10) |
15.037 |
二十碳五烯酸C20:5(all-cis-5,8,11,14,17) (EPA)( Ω-3) |
24.073 |
棕櫚酸 C16:0 |
15.613 |
正二十二烷酸C22:0 |
24.333 |
顺-9-十六碳烯酸 C16:1(cis- 9) |
15.857 |
芥酸 C22:1(cis-13) |
24.784 |
十七烷酸C17:0 |
16.537 |
二十二碳二烯酸 C22:2(all-cis-13,16) |
25.891 |
顺式-10-十七碳烯酸 C17:1(cis-10) |
16.817 |
二十三酸 C23:0 |
26.558 |
硬脂酸 C18:0 |
17.648 |
木蜡酸 C24:0 |
28.966 |
反油酸 C18:1(trans-9) |
17.911 |
二十二碳六烯酸 C22:6 (all-cis- 4,7,10,13,16,19) (DHA)(Ω-3) |
29.511 |
异油酸C18:1(cis-9) |
17.911 |
神经酸C24:1(cis-15) |
29.511 |
反亚油酸C18:2(all-trans- 9,12) (LA)(Ω-6) |
18.522 |
|
|
实验证明采用菲罗门的 FB-FameWax 气相色谱柱能够很好的分离鱼油中相应目标成份。
此柱子有较长的使用寿命,合理的价格。最重要的是节省了大量的分析时间。(我们是 30 分钟以内完成)。
以上应用供参考!
色谱柱供货信息
货号 |
描述 |
可置换柱型 |
30G-L068-025 |
FB-FameWax, 30m *0.25mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
60G-L068-025 |
FB-FameWax, 60m *0.25mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
30M-L068-025 |
FB-FameWax, 30m *0.32mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
60M-L068-025 |
FB-FameWax, 60m *0.32mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |