APP ID NO. : FLM-S170038
婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
（SuperClean SLE）
一、实验目的
应用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取沐浴露中尼泊金酯药物。
二、实验目标物
尼泊金乙酯（CAS:120-47-8）、尼泊金丙酯（CAS:94-13-3）
三、实验材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。
四、实验方法
1、样品预处理
向0.25 g加标(10 mg/mL)婴儿沐浴露样品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化钠溶液，涡旋振荡30秒，静置30秒，以3000r/min离心10分钟，收集上清液。
2、上样
向SLE柱中加入上述预处理的样品，通过短暂的负压(10 " Hg，5~10秒)使样品完全进入柱床中。
3、 洗脱
向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压(5"-10" Hg)并收集最终洗脱出的溶剂。
4、浓缩
将上述收集的提取液于45℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除乙酸乙酯，使其浓缩至近干。取1mL甲醇-水(40:60,v/v)定容，过0.22 µm滤膜，供HPLC测定。
5、HPLC条件
色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
检测器：UV@254 nm
流动相：A: 乙腈 B:水
柱温：室温
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
洗脱方式：梯度洗脱，梯度程序如下：
|
保留时间/min |
A/% |
B/% |
|
0.0 |
19 |
81 |
|
6.0 |
37 |
63 |
|
8.0 |
46 |
54 |
|
11.0 |
46 |
54 |
|
12.0 |
19 |
81 |
|
16.0 |
19 |
81 |
五、实验结果
1、沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收结果
表1 沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收结果
|
名称 |
保留时间/min |
平均回收率/% |
|
尼泊金乙酯 |
13.16 |
98.87 |
|
尼泊金丙酯 |
6.51 |
101.82 |
