血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法

（SuperClean SLE）

一、实验目的
应用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取血清中非甾体类消炎药。

二、实验目标物
舒林酸(CAS:38194-50-2)

三、实验材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、实验方法
1、 样品预处理
将血清样品用1%的甲酸(1:1,v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为0.7 mg/L的舒林酸加标血清。

2、上样
向SLE柱中加入1 mL预处理的样品，加负压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5分钟。

3、 洗脱
向柱中加入4 mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4 mL的甲基叔丁基醚。在收集结束后加适当的正力或负压(-15" Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。

4、浓缩
将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流祛除乙醚溶液， 使其浓缩至近干。取1 mL甲醇-水(40:60，v/v)定容，过0.22 µm滤膜，供HPLC测定。

5、HPLC条件
色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
检测器：UV@268 nm  
流动相：A: 乙腈  B:0.1%甲酸水溶液
柱温：室温             
流速：1.0mL/min            
进样量：20μL
洗脱方式：等度洗脱，A:B=50:50

五、实验结果