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纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法

（SpeciClean AZO）

一、实验目的

本实验利用固相支持液液萃取法作为样品的前处理方法，GC-MS 法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。

二、实验目标物

3,3'-二甲基联苯胺(CAS:119-93-7)，邻甲苯胺(CAS:95-53-4 )，对氯苯胺(CAS:106-47-8)，

2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)

三、应用范围

本方法适用于纺织品中禁用偶氮染料的检测及确证。四、参考标准

《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》五、实验材料

NuAnalytical SpeciClean AZO 偶氮染料检测固相萃取柱 14.5g/80mL。六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

取代表性试样，剪成约 5 mm×5 mm 的小片，混合。从混合样中称取 1.0 g(精确至 0.01

g)于 50 mL 具塞玻璃管中，加入 17 mL 预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭， 用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温 30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入 3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇， 将反应器再置于(70±2)  ℃水浴中保温 30 min，取出后 2 min 内冷却至室温。

2、上样和洗脱

将上述备用液过柱，任其吸附 15 min，用 4×20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样， 每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

3、重新溶解

将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于 35  ℃左右的温度

低真空下浓缩至近 1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取 1.0 mL 甲苯定容，供 GC-MS 测定。

4、GC-MS 条件

色谱柱：FB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25 μm）

柱温：40 ℃(保持 0.5 min)，以 20  ℃/min 升温至 150 ℃(保持 1.5 min)，以 15 ℃/min

升温至 210 ℃(保持 0.5min)，以 10 ℃/min 升温至 250  ℃(保持 3 min)

载气：氦气               
进样口温度：220  ℃

流速：0.9 mL/min                   
进样体积:1 μL

七、实验结果

1、添加回收结果

表 1   部分 10mg/kg 禁用芳香胺的回收率

 

名称	保留时间/min	平均回收率/%
3,3'-二甲基联苯胺	17.11	89.04
邻甲苯胺	5.492	80.85
对氯苯胺	6.508	83.77
2,4-二氨基甲苯	8.367	62.25
,4-二氨基苯甲醚	9.307	53.00

备注：国标要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50%、2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%、邻甲苯胺回收率>50%、其余各芳香胺回收率>70%

2、添加水平为 10mg/kg 皮革中部分禁用芳香胺检测色谱图

                                                                                           图 1  部分禁用芳香胺总离子流图                                         图 2    3,3'-二甲基联苯胺色谱图

图 3 邻甲苯胺色谱图                                                                图 4  对氯苯胺色谱图