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水体中布洛芬检测的固相萃取方法
（PolyClean X-HLB）
一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、应用范围
本方法适用于水体中布洛芬的检测的HPLC检测及确证。
四、参考标准
《SN/T 2190-2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱》
五、实验材料
NuAnalytical PolyClean X-HLB固相萃取柱60mg/3mL。
六、实验方法
1、 样品待测溶液制备
取1000 mL(准确至0.1 mL)水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入0.5 g Na-EDTA，并使用甲酸调节pH至4.5。
2、活化
依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。
3、上样和洗脱
取待测液，通过HLB固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用3mL水，5 mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5min，弃去流出液。使用7mL甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。
4、重新溶解
洗脱液于40 ℃氮气吹干，加乙腈1.0 mL溶解残余物，滤膜过滤，供HPLC测定。
5、HPLC条件
色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
检测器：UV@268 nm
流动相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A:B=50:50
柱温：室温
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
七、实验结果
1、10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果
|
名称 |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
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|
1 |
2 |
3 |
|||
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布洛芬 |
82.79 |
81.48 |
80.85 |
81.71 |
1.21 |
表1 10ppm水基质中布洛芬的添加回收结果
2、添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图
图1 添加水平为10ppm水基质中布洛芬检测色谱图
