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蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法
（SuperClean Florisil）
一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD 作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。
二、实验目标物
七种农残标准品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》
五、实验材料
NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1 g/6 mL。
六、实验方法
1、 样品待测溶液制备
取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品 10 g(精确到 0.001 g)，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 30 min，5000 r/min 离心 4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
2、活化
依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9, v/v)和 5 mL 正己烷活化
3、上样和洗脱
当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 2 mL，用 15 mL 刻度离心管接收流出液，用 10 m L 丙酮-正己烷 (1 : 9 , v/v )分两次淋洗 Florisil 柱。流速控制在 1 m L/min 内，收集流出液，合并流出液。
4、重新溶解
流出液于 40 ℃氮气吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，供 GC-ECD上机测试。
5、GC-ECD 条件
气相设备：Agilent 7890A
色谱柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
柱温：100 ℃(保持 1 min)，以 20 ℃/min 升温到 160 ℃(保持 3 min)；以 25 ℃/min 升
温到 200 ℃(保持 4 min)；以 8 ℃/min 升温到 240 ℃(保持 4 min)；以 25 ℃/min
升温到 280 ℃(保持 3 min)。
载气：氮气，流速为 1 mL/min
进样方式:分流进样，分流比 10:1
七、实验结果
1、油菜芯中部分农药 0.5mg/kg 添加回收结果
表 1 油菜芯中部分农药 0.5mg/kg 添加回收结果
回收率（%）
名称
平均回收率（%）
RSD（%）
1
2
3
五氯硝基苯
89.8
91.4
92.6
91.3
1.54
乙烯菌核利
89.2
92.6
93.2
91.7
2.35
腐霉利
86.6
92.0
92.0
90.2
3.46
甲氰菊酯
100.0
100.2
102.6
100.9
1.43
联苯菊酯
87.0
86.8
93.0
88.9
3.96
高效氟氯氰菊酯
88.0
84.0
92.0
88.0
4.55
氟氯氰菊酯
96.2
104.0
97.0
99.1
4.33
2、添加水平为 0.5mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图
图 1 添加水平为 0.5mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图
