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猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法

（Polyclean X-HLB）

一、实验目的

本研究针对猪肉中多种兽药残留同时检测的目的，开发了经过优化的固相萃取前处理方法和HPLC 分析方法。

待测物质为主要的抗生素兽药种类中具有代表性的化合物，包括磺胺类、四环素类、喹诺酮类、氯霉素类。

麻保沙星 (CAS:115550-35-1)，双氟沙星（CAS:98106-17-3），土霉素（CAS:79-57-2），氟苯尼考（CAS:73231-34-2），

磺胺多辛（CAS:2447-57-6），磺胺间二甲氧嘧啶（CAS:155-91-9），氯霉素（CAS:56-75-7）。

本方法适用于猪肉中多种兽药残留的检测的HPLC 检测及确证。

四、实验材料

NuAnalytical Polyclean X-HLB 固相萃取柱 60 mg/3 mL。

五、实验方法

准确称取猪肉3 g 于50 mL 离心管中，加入0.1 mol/L 的EDTA-Mcllvaine 溶液15 mL，漩涡摇匀 1 min，冰水浴超声 10 min，

控制样品温度小于 15 ℃；5000 r/min 离心 8 min。取上清液，重复提取一次，合并清液、快速滤纸过滤，备用。

依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。

在 HLB 固相萃取柱上加入 10 mL 备用样液，弃去流出液，用 3 mL 5%甲醇水溶液（v/v）淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；

用 8 mL 甲醇-乙酸乙酯溶液（1:9，v/v）洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 2 mL/min）。

洗脱液 40 ℃氮气吹干，1 mL 甲醇定容，过 0.45 μm 滤膜，供 HPLC 测定。

色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
检测器：UV@ 270 nm
流动相：A-乙腈 B- 0.1%甲酸水溶液（v/v）
柱温：30℃
流速：1.0 mL/min
进样量：20μL
洗脱方式：梯度洗脱，梯度条件如下：

1、4 mg/kg 猪肉中多种兽药的添加回收结果

表 1 4 mg/kg 猪肉中多种兽药的添加回收结果

2、添加水平为 4 mg/kg 猪肉中多种兽药检测的液相色谱图

图 1 添加水平为 4 mg/kg 猪肉中多种兽药检测的液相色谱图