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植物油中苯并(α)芘检测的固相萃取方法

（SpeciClean BaP）

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为植物油的前处理方法，HPLC 法作为分析方法，检测其中苯并(α)芘的含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

苯并(a)芘(CAS:50-32-8)

三、应用范围

本方法适用于植物油中苯并(α)芘的检测的HPLC 检测及确证。四、参考标准

《GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并(α)芘的测定 反相高效液相色谱法》五、实验材料

NuAnalytical SpeciClean BaP 苯并芘检测固相萃取柱 22 g/60 mL。六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

准确称取植物油样品0.4  g 于15  mL 离心管中加入5  mL 正己烷，涡旋1  min。待净化。

2、活化

苯并芘检测柱使用前用 30  mL 正己烷活化

3、上样和洗脱

在苯并芘检测柱上加入待净化样品，收集流出液，然后用 40 mL 正己烷-二氯甲烷溶液

（3:1，v/v）洗脱，收集流出液，合并流出液。（在上样洗脱的过程中，要注意柱体不能干涸。

4、重新溶解

流出液 50  ℃减压蒸馏至近干，加 1 mL 甲基叔丁基醚定容，过 0.45 μm 滤膜，供 HPLC

测定。

5、HPLC 条件

色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)     检测器 ：Waters 2475 荧光检测器流动相：A：乙腈   B：水                 洗脱方式：等度洗脱，A:B=88:12 流 速 ：1 mL/min        λem=406 nm   λex=384 nm

进样体积:    10 μL

七、实验结果

1、0.05 mg/kg 植物油中苯并(a)芘添加回收结果

表 1   0.05 mg/kg 植物油中的苯并(a)芘添加回收结果

名称	1	2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
苯并（α）芘	91.0	91.8	87.2	90.0	2.73