水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法

（Polyclean X-MAX）

一、实验目的

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC 作为分析方法，检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物

喹乙醇（CAS: 23696-28-8）

三、应用范围

本方法适用于水产品中喹乙醇的检测的HPLC 检测及确证。四、实验材料

NuAnalytical PolyClean X-MAX 固相萃取柱 60mg/3mL。五、实验方法

1、 样品待测溶液制备

准确称取 5 g 匀浆鱼肉样品(精确到 0.001 g)于 50 mL 离心管中，加入 35 mL 甲醇-水溶

液(5:95, v/v)，离心管置入摇床中，室温下恒温振荡器振荡速度 110 r/min，避光振荡 45 min。

提取液在 3500 r/min 下离心 10 min，上清液经滤纸过滤，滤液加入 10 mL 正己烷，充分混

匀后，以 5000 r/min 离心 10 min，弃去上层溶液，下层溶液待净化。

2、活化

依次用 3  mL 甲醇和 3  mL 水活化

3、上样和洗脱

将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取柱中，以 1 mL/min 的流速过柱，弃去滤液。用 3mL 甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中残留液。用 5 mL 甲酸-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

4、重新溶解

洗脱液于 40 ℃氮气吹干，用 2 mL 甲醇定容，0.22 μm 微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

5、HPLC 条件

色谱柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)       检测器：UV@ 380 nm

流动相：A：甲醇      B：0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下：

 

时间/min	A/%	B/%
0.00	15	85
3.00	15	85
7.00	70	30
12.00	70	30
16.00	15	85
20.00	15	85