乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法
（SuperClean Florisil）
一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-MS 作为分析方法，检测乳制品中的农药多残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。
二、实验目标物
八种农残标准品：α-666(CAS: 319-84-6)，β-666(CAS: 319-85-7)，γ-666(CAS: 58-89-9)， δ-666(CAS: 319-86-8)，p,p'-DDE(CAS:72-55-9)，p,p'-DDD(CAS:72-54-8)，
p,p'-DDT(CAS:50-29-3)，o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。
三、应用范围
本方法适用于牛奶中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。四、实验材料
NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1g/6mL。
五、实验方法
1、样品待测溶液制备
称取牛奶样品 10 g(精确到 0.001 g)加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)涡旋混合 1 min，
再依次加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)，加入 5-7 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液， 盖上盖子涡旋振荡 5 min，4000 r/min 离心 5min, 取上清液 10 mL，待净化。
2、活化
依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)活化
3、上样和洗脱
当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 10 mL, 用 15 mL 离心管接
收流出液，加入 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)洗脱固相萃取柱。流速控制在 1 mL/min 内，合并收集流出液。
4、重新溶解
流出液于 40 ℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，供GC-MS 上机测试。
5、GC-MS 条件
气相设备：Agilent 7890A 色谱柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
进样口温度：260 ℃ 进样方式：不分流进样
柱温：100 ℃（保持 2 min）；以 10 ℃/min 升温到 240 ℃（保持 2 min）载气：氦气 流速：0.8 mL/min 进样体积：1 μL
各组分名称、保留时间及特征离子一览表：
化合物
保留时间（min）
定量离子（m/z）
定性离子（m/z）
α-666
9.473
217
183,254
β-666
10.071
217
183,254
γ-666
10.693
217
183,254
δ-666
11.573
217
187,254
p,p＇-DDE
14.296
235
165,318
p,p＇-DDD
15.095
235
165
p,p＇-DDT
15.144
235
165
o,p＇-DDT
15.378
235
165
六、实验结果
1、牛奶中部分农药 0.5 mg/kg 添加回收结果
表 1 牛奶中部分农药 0.5 mg/kg 添加回收结果
回
收率（%）
名称
平均回收率（%）
RSD（%）
1
2
3
α-666
86.0
88.0
90.0
88.0
2.27
β-666
90.0
90.0
92.0
90.7
1.27
γ-666
84.0
88.0
92.0
88.0
4.55
δ-666
90.0
96.0
98.0
94.7
4.40
p,p＇-DDE
94.0
88.0
94.0
92.0
3.77
p,p＇-DDD
90.0
98.0
94.0
94.0
4.26
p,p＇-DDT
92.0
90.0
94.0
92.0
2.17
o,p＇-DDT
98.0
100.0
94.0
97.3
31.4
2、添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药多残留物检测色谱图
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中部分农药多残留检测色谱图
