在溶剂配置过程中,容易出错的地方主要包括以下几个方面:
### 1. 溶剂选择不当
* **纯度问题**:未选用色谱级纯的溶剂,如甲醇、乙腈等,这些溶剂的纯度对实验结果有直接影响。
* **适用性**:未根据实验需求选择合适的溶剂,如某些溶剂可能与样品或固定相发生反应,影响实验结果。
### 2. 溶剂混合比例错误
* **体积比或重量比混淆**:溶剂的混合通常按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行,但实际操作中容易混淆,导致混合比例错误。
* **配置方法不当**:在混合溶剂时,不同的配置方法(如先加溶剂后加水,或先加水后加溶剂)可能导致混合均匀性不同,进而影响实验结果。
### 3. 溶剂处理不当
* **未过滤**:溶剂中的杂质微粒可能影响色谱柱的分离效果,甚至堵塞色谱柱,因此所有溶剂在使用前都应经过滤。
* **未脱气**:溶解在溶剂中的气体(如氧气)可能影响泵的工作,导致气泡产生,进而影响柱的分离效率和检测器的灵敏度。常用的脱气方法有加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。
### 4. 溶剂储存问题
* **容器选择不当**:溶剂不应贮存在塑料容器中,因为许多有机溶剂可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。应选用玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器。
* **储存条件不佳**:溶剂应存放在阴凉、干燥、避光的地方,避免阳光直射和高温环境。某些缓冲液如磷酸盐、乙酸盐等容易长霉,应尽量新鲜配制使用,并在冰箱内冷藏,并在短时间内(如3天内)使用。
### 5. 操作细节问题
* **量取不准确**:在量取溶剂时,未使用合适的量具(如量筒、容量瓶等)或量取方法不当,导致溶剂体积不准确。
* **标签混淆**:在配置多种溶剂时,未做好标记或标记不清,导致混淆使用。
综上所述,为了避免溶剂配置过程中的错误,实验人员应严格遵守操作规程,确保溶剂的选择、混合比例、处理、储存和操作细节等方面都符合实验要求。同时,还应加强实验记录和质量控制,确保实验结果的准确性和可靠性。