气相柱进样口的主要参数设置包括温度设置、载气流速、进样量以及分流比等。以下是对这些参数设置的详细解释:
1. **温度设置**:
* 进样口温度的设置需要考虑进样物质的挥发性和进样管的耐受性。对于挥发性较高的物质,进样口温度应适当调低,以避免样品在进样时挥发过多。同时,对于进样管较为脆弱的样品,温度设置也需考虑进样管的承受能力,一般不超过200℃。
* 柱箱温度的设置则主要根据样品的沸点和分离要求来确定。通常,柱箱温度会设定一个程序升温过程,以更好地分离不同沸点的组分。
* 检测器温度的设置通常要高于柱箱温度,以确保样品组分能够充分被检测器检测到。
2. **载气流速**:载气流速的设定通常基于色谱柱的类型、内径和长度。不同的色谱柱对载气流速有不同的要求。常用的毛细管GC柱内载气线流速范围为:氦气30\~50cm/s,氮气20\~40cm/s,氢气40\~60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算,并通过调节柱前压来控制。
3. **进样量**:进样量的大小将直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。对于稀释较少的样品,建议选择较小的进样量,一般不超过1μL。对于浓缩较大的样品,则可以选择较大的进样量,一般可达到5μL左右。
4. **分流比**:在分流进样模式下,分流比的设置需要根据样品情况、进样量大小和分析要求来确定。分流比小时,分流歧视效应可能小一些,但初始谱带宽度要大一些。因此,在实际操作中需要找到一个合适的折衷点。
请注意,这些参数的设置并不是孤立的,它们之间存在一定的关联和相互影响。因此,在进行参数设置时,需要综合考虑各种因素,并根据实际情况进行调整和优化。同时,为了确保分析的准确性和可靠性,还需要定期对仪器进行维护和校准。