保留时间重现性差可能有以下原因:
1. 压力问题:压力是否与以前实验一致,压力波动或不稳定会影响保留时间。
2. 恒压控制问题:在恒压控制时保留时间可能会出现漂移,如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些。
3. 进样问题:检查进样量及进样操作,进样量不符合要求或者进样时操作失误,都可能导致色谱峰面积重现性差。如果是使用手动进样器且方法要求进样量小于定量环体积,必须使用合格的小体积进样针完成进样,且尽可能控制每次进样体积一样。如果是使用自动进样器,需检查进样系统是否存在气泡、样品瓶是否装得过满、是否存在进样针座堵塞或漏液等。
4. 峰型问题:如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰顶出现分叉等,将会影响工作站积分重复性。
5. 样品问题:样品尤其是挥发性样品,可能由于放置时间过长而引起样品浓度变化,导致峰面积重现性差。有的化合物可能室温下不稳定,再新配溶液进样试试看。
6. 流动相问题:样品与流动相起始比例不兼容,有的样品组分在梯度起始流动相里可能析出,请调整合适的流动相。
7. 色谱柱问题:色谱柱污染了,请使用更强的洗脱溶剂冲洗色谱柱。
8. 检测器问题:应核查检测器的各项参数,比如UV检测器的温度(若设置温度)是否稳定,CAD检测器的载气流速、气体压力是否正常等。
以上可能影响保留时间重现性的原因,建议咨询菲罗门专业人士获取具体信息020-22826668。