App ID: FLM-T230009
方法：头孢妥仑匹酯颗粒药典标准草案
色谱柱：Titank C18 (250*4.6mm 5um)（货号：FMG-5560-EONU )
流动相：A：甲酸铵溶液（取甲酸铵 1.58g，溶于 900ml 水中，用稀释甲酸调节 pH 至 4.5，再加水稀释至 1000ml）
-乙腈-甲醇（45:25:25）
B：甲酸铵溶液（取甲酸铵 1.58g，溶于 900ml 水中，用稀释甲酸调节 pH 至 4.5，再加水稀释至 1000ml）- 乙腈-甲醇（45:55:55）
流速：1.0 ml/min（可调，使主峰时间为 14min） 进样体积：10 μL
检测波长：254 nm
柱温：40℃
|
时间(min) |
流动相 A（%） |
流动相 B（%） |
|
0→5 |
100 |
0 |
|
5→20 |
100→0 |
0→100 |
|
20→38 |
0 |
100 |
|
38→38.1 |
0→100 |
100→0 |
附图-供试品溶液图谱
|
名称 |
理论板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
P7 及头孢妥仑匹酯混合物 |
1968 |
1.08 |
11.8 |
|
P1 |
3034 |
0.67 |
16.85 |
|
头孢妥仑匹酯 |
28023 |
1.02 |
2.85 |
|
P3 |
32074 |
1.02 |
2.71 |
|
P4 |
40910 |
0.86 |
1.65 |
某知名药企客户评价：原先存在问题，主峰与相邻杂质，及各已知杂质的分离度未达到基线分离，使用菲罗门 Titank C18 色谱柱，解决了主峰与相邻杂质的分离度，使分离度符合要求（大于 1.5），满足了杂质检测的要求；
相比其它品牌色谱柱，该柱子有效解决了主峰相邻杂质的分离度，其他色谱柱分离度未达 1.0，菲罗门色谱柱可达到 1.5 以上；重现性较好，多次进样均能重现，保留时间较为稳定；柱效较高，主成分峰理论板数可达到 20000 以上。
头孢妥仑匹酯颗粒的中国药典色谱方法如下：
1. 色谱柱：C18反相色谱柱（3.5 μm，4.6 mm × 150 mm）
2. 流动相：甲醇-水-三乙胺（40:60:0.05），pH值7.5
3. 检测波长：284 nm
4. 流速：1.0 ml/min
5. 进样量：20 μl
6. 温度：25℃
头孢妥仑匹酯颗粒的检测限为20 μg/ml，线性范围为20-400 μg/ml，RSD不超过2%。该方法简便、准确、灵敏度高，可以用于头孢妥仑匹酯颗粒的质量控制和分析。
