菲罗门对二甲双胍的色谱分析检测方案汇总
方案1：盐酸二甲双胍有关物质的分析
盐酸二甲双胍有关物质的分析，采用Superlu SCX（货号：FMG-5398-EONU）方法采用15版中国药典的方法。
流动相条件：1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至4.0）
检测波长：218nm
柱温：40℃。可以达到理想的分析效果。
Superlu SCX采用超纯硅胶基质，键合相苯磺酸，提供强阳离子离子交换作用。
方案2：二甲双胍和氯离子的分离
本方法采用混合模式色谱柱菲罗门Comix系列中的HCS柱，短碳链和酸性基团的键合，提供弱的疏水作用，阳离子交换作用以及强的hilic作用。此案例主要是通过hilic模式来提供强的极性保留能力，流动相采用乙腈：200mM 甲酸铵（pH3）= 90:10兼容质谱，ELSD，CAD等通用型检测。
方案3：二甲双胍和NDMA,DMF的分离
本方法采用杂化混合模式色谱柱菲罗门Comix系列中的RP-CX柱，此柱键合长的疏水碳链,弱酸性基团，提供疏水保留作用，阳离子交换作用，以及hilic的作用模式。
此案例主要是通过疏水和弱的阳离子交换模式来提供很好的极性保留能力，流动相采用乙腈：200mM 甲酸铵（pH3）= 90:10兼容质谱，NDMA以及DMF主要在疏水模式下保留，所以上图和下图相比，乙腈比例不变，保留不变。二甲双胍则是阳离子交换的保留模式，下图和上图相比，PH增加，固定相的更多呈现离子态，阳离子交换增强，故二甲双胍保留增强。此方法兼容ELSD，CAD等通用型检测。
总结：二甲双胍属于大极性的化合物，在反相模式下不能实现保留，因此需要采用相对特殊的色谱柱来解决他的保留问题。本文章中采用了三种类型的色谱柱，第1种是单纯的阳离子交换柱，第2种和第3种是反相与离子交换混合模式的色谱柱，都可以解决二甲双胍的保留和分离的问题。同时，第3种方案解决了基因毒性杂质研究中DMF峰与NDMA峰重叠，可能带来的假阳性干扰问题。
