菲罗门® Chiral 系列色谱柱使用说明
一、产品介绍
1. 菲罗门公司的FLM® Chiral系列手性柱分为Chiral N与Chiral M的涂敷型系列手性柱以及Chiral IN系列的键合型手性柱。
2. Chiral N与Chiral M系列是采用现代色谱填料工艺生产的涂敷型多糖衍生物手性柱。该系列正相、反相和SFC分离模式带给客户完整的手性拆分选择性,大大降低手性化合物的拆分难度。此系列产品在使用过程中禁止使用氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMSO、DMF等溶剂,一旦这些溶剂进入色谱柱中,将导致色谱柱性能的降低或直接损坏。此外,特别注意Chiral MF(2)与 Chiral MG(2)这两种固定相,避免流动相中含有
乙醇。
3. Chiral IN系列是采用现代色谱填料工艺生产的共价键合型多糖衍生物手性柱。该系列产品也称为万能溶剂型,可以承受所有的溶剂包括氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMSO、DMF等。
二、产品参数及注意事项
1. 可供应3μm、5μm、10μm粒径的各种MS柱、分析柱和制备柱以及10μm粒径的填料;
2. 避免40℃以上使用;
3. 压力上限为300bar,压力控制在180bar以下时有利于寿命延长;
4. 适用pH范围为2-8.5;
5. 正相柱尽可能采用FCG-6000保护柱套与FCG-6348的保护柱芯,以拦截杂质、延长柱寿命;
6. Chiral N与M系列的正相与SFC用手性柱出厂是存于正相体系中,在使用时如果要在正相和SFC分离模式之间切换时,必须用异丙醇过渡;
7. Chiral N与M系列的反相柱(RH),出厂是保存在乙腈:水=60:40的反相体系中,新柱启用时可以直接用反相流动相体系平衡。RH系列反相柱只能用于反相分离模式,且建议最佳流速为0.7-0.8mL/min;
8. Chiral IN系列手性柱出厂是存于正相体系中,在正相、SFC以及反相分离模式切换时,务必用异丙醇进行充分过渡,一旦转换为反相分离模式时,只能作为反相柱使用,不能再转换回正相或SFC分离模式;
9. 当使用Chiral N与M系列手性柱时,为了避免仪器管路残留氯仿、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMSO、DMF等非标准溶剂,请先用标准溶剂充分冲洗管路再安装色谱柱,以免残留溶剂损坏色谱柱。
三、调节剂的使用
1. 分析碱性化合物时,可添加0.1%(上限为0.5%)二乙胺、三乙胺、丁胺、乙醇胺等以获得更优秀峰形,但注意此类调节剂可能造成色谱柱变性;
2. 分析酸性化合物时,可添加0.1%(上限 0.5%)三氟乙酸、醋酸、甲酸、磷酸等以获得更优秀峰形,但注意此类调节剂可能造成色谱柱变性。
四、色谱柱的清洗与保存
1. 对色谱柱进行清洗时,可以提高流动相中强溶剂(如正相中的醇类、反相中的甲醇或乙腈等)的浓度,以便洗脱出色谱柱内强保留物质;
2. 确保调节剂被完全洗出;
3. 色谱柱使用完后,NP体系用柱清洗后保存于正己烷:异丙醇(或乙醇)=90:10中;SFC体系用柱清洗后保存在甲醇中;RP体系用柱清洗后可保存于乙腈:水=60:40中。
菲罗门® Chiral 系列固定相概览
固定相 |
流动相模式 |
固定相描述 |
USP |
Chiral ND |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral ND(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral NS(2) |
NP/SFC |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NX(2) |
NP/SFC |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MD(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MZ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L80 |
Chiral MX(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MB(2) |
NP/SFC |
Cellulose tribenzoate |
|
Chiral MC(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(phenylcarbamate) |
L70 |
Chiral MF(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-phenylcarbamate) |
|
Chiral MG(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral ND(2)-RH |
RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral NY(2)-RH |
RP |
Amylose tris(5-chloro-2-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NS(2)-RH |
RP |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2)-RH) |
RP |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate |
|
Chiral NX(2)-RH |
RP |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral MZ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L107 |
Chiral MX(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral INA |
NP/SFC/RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
L99 |
Chiral INB |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INC |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dichlorolphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INJ |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate)immobilized |
|
Chiral AAOA |
RP |
D-青霉胺涂敷在 ODS 硅胶表面 |
|
Chiral AAOA-L |
RP |
L-青霉胺涂敷在ODS 硅胶表面 |
|
注:
1. NP代表正相液相色谱;RP代表反相液相色谱;SFC代表超临界流体色谱。
2. 菲罗门可以提供全面的正相、反相色谱柱筛选和方法开发服务,可以联系销售或直接致电020-22826668。