二甲双胍、NDMA 与 DMF 的分离(MS 兼容)
方法:自定
流速:0.6 mL/min 检测:UV 230 nm 进样量:2 uL
样品浓度:1 mg/mL (DMF 3 mg/ml)
色谱柱与流动相详细情况如下。
1、 NDMA 2、 DMF 3、 二甲双胍
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流动相 A:0.02% 甲酸 流动相 B:200mL 乙腈+798.5mL 水+1.5mL 甲酸 |
时间(min) |
A(%) |
B(%) |
0 |
100 |
0 |
6 |
0 |
100 |
8 |
0 |
100 |
流动相 A:20mM 乙酸铵( pH 4) 流动相 B:乙腈:25mM 乙酸铵( pH 4)=20:80 |
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时间(min) |
A(%) |
B(%) |
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0 |
100 |
0 |
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6 |
0 |
100 |
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8 |
0 |
100 |
流动相 A:乙腈:200mM 甲酸铵( pH 3)= 99:1 流动相 B:乙腈:40mM 甲酸铵( pH 3)=50:50
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此方法流动相适合 MS 检测器。很好解决了NDMA 与 DMF 的分离,避免DMF 对 NDMA 实际检出量的干扰。样品中的DMF 3mg/ml 浓度是为了在UV 检测器下可以看 DMF。3u 150*3.0mm 或 3u 150*4.6mm是推荐使用的 MS 检测器的规格,可以有更大的实际二甲双胍进样浓度,且把二甲双胍的峰拉得更开。
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时间(min) |
A(%) |
B(%) |
0 |
100 |
0 |
6 |
0 |
100 |
8 |
0 |
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