关于食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法(FLM Speci clean ATO)
一、实验目的
新国标《GB5009.32-2016》中明确规定了食品中抗氧化的测试方法,因实际应用中有些问题,菲罗门根据此新国标开发出食用油中抗氧化剂的固相萃取改进方法。
二、实验目标物
没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT),没食子酸十二酯(DG),2,4,5-三羧基苯丁酮(THBP)。
三、应用范围
适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT九种抗氧化剂的测定。
四、实验材料
菲罗门Speciclean ATO抗氧化剂专用固相萃取柱(货号:9B-S013-122000, 描述:Speciclean ATO 2g/12ml, 20支/包)。
五、实验方法
1、样品待测溶液制备 准确称取食用油 1.0 g于50 mL离心管中加入乙腈 10 mL,涡旋2 min分散均匀。
4000 r / min离心5 min,取上清液加入鸡心瓶中;再向离心管中加入乙腈 10 mL,重复提取一次,取上清液,合并待净化。
2、SPE柱活化 (1)活化:5 mL甲醇、5 mL乙腈活化。
(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液,收集;加入10 mL乙腈/甲醇(2/1 v/v)洗脱,收集洗脱液,合并。
(3)重新溶解:洗脱液40 ℃下旋蒸至干,用1 mL 乙腈溶液溶解。经0.22 μm滤膜过滤后待测。
检测方法按国标,推荐用柱 FMG-5560-EONU Titank C18 5u 250*4.6mm