（一）口罩中的环氧乙烷（EO）残留快速定量
2020新冠病毒肺炎疫情爆发至今，口罩成为防护病毒传波的必须医疗耗材，医疗前线和市场供应一度紧缺，甚至普通一次性的口罩我们需要重复多次使用！
致使很多非法牟利分子利用小作坊非标生产，滥竽充数！
因此，我们市场市场监管有关部门越要重视口罩的生产质量安全！
现行标准
GB 9083-2010 （医用防护口罩技术标准）
YY 0469-2011 （医用外科口罩）
YY/T 0969-2013 （一次性使用医用口罩）
GB/T 16886.7-2001 （医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留）
环氧乙烷（EO）是一种气态广谱灭菌剂，在医学和工业灭菌上广泛使用，但是EO.残留过量会对人体产生毒害作用，还会有致过敏，致癌等副作用！因此必须控制口罩中的EO残留量！
检测方法（GC 色谱条件）：
色谱柱：菲罗门FBX-624 30m*0.32mm*1.8um（货号：X624-032-180-30）；
柱温：35℃（2min），15℃到150℃（5min），分流进样，分流比：20：1；
进样口温度：120℃，
载气：高纯氮（99.999%），恒流模式：1.0ml/min。
顶空进样模式，进样量：1000ul，顶空平衡温度：60℃，定量环温度：70℃，传输线温度：85℃，平衡时间：40min。
FID检测器：检测器温度：250℃，空气流速：350ml/min，氢气流速：35ml/min，尾吹气流速：30ml/min。
（二）、食检（首个高分辨质谱多兽药残留检测国标诞生）
与传统 QQQ 相比，Q-TOF 的突出优势：
1、可提供精确分子量的高分辨一/二级谱库，具有高抗基质背景干扰能力
2、筛查的目标范围更广泛，适用于早期预警与风险排查
3、在缺乏对照品的情况下，同样可以实现精准地确正与鉴定，降低了对对照品的依赖
4、数据可挖掘性强，具有记录原始样品信息功能，便于深度挖掘、追溯风险因子
5、动态监测范围宽，可实现无死角、无遗漏数据采集，最大程度地降低低浓度目标物假阳性概率
此次标准任务由中国农业科学研究院质量标准与检测技术研究所畜产品质量安全研究室承担，项目首席科学家为杨曙明研究员。该标准采用 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用系统，历时 3 年完成开发。
一次前处理，一针进样，同时检测 15 类 150 种兽药（特别推荐：快速高效分析液质柱子：ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm（货号：CORE-25A-1002U）；ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 50×2.1mm（货号： CORE-25A-0502U））。
（三）药检-中药（2020版药典更新—中药禁用农残解决方案）
2019年8月27日，国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示。
拟修订《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”，并拟在“2341农药残留量测定法”中新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。
前处理及LC/MS/MS耗材解决方案
|
前处理使用耗材/方法 |
耗材规格 |
货号 |
|
QuEChERS法 |
提取盐包：6.0g MgSO4, 1.5g NaOAc |
NSO-9911 |
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净化包：1200mg MgSO4, 400mg PSA, 400mg C18 |
NSO-9926 |
|
|
其它固相萃取法一 |
1200mg MgSO4,400mg PSA,400mg C18,200mg GCB |
CSO-7925-H |
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其它固相萃取法二 |
Superclean GCB/NH2 500mg+500mg/6ml |
9B-T019-06500500 |
|
GC气相毛细管柱 |
FBX-5 - 30m x 0.25mm x 0.25um |
X005-025-025-30 |
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LC-MS/MS液质柱 |
ACE UltraCore SuperC18 2.5μm 100×2.1mm |
CORE-25A-1002U |
（四）、药检-化药（雷尼替丁、二甲双胍的NDMA检测）
1、盐酸雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺测定法（草稿）
【检查】N-亚硝基二甲胺 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2015年版四部通则0431）测定。
对照品溶液制备 精密称取N-亚硝基二甲胺对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含2ng的溶液。
灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，定量稀释制成每1ml中约含1ng的溶液。
供试品溶液制备 取供试品约300mg，精密称定，至10ml量瓶中，加甲醇振摇使溶解，再加甲醇稀释至刻度，摇匀。
色谱条件 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（例如ACE EXCEL 3 C18-AR，4.6100mm3m或其他相当的色谱柱），以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A，含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B，照下表进行梯度洗脱，流速为0.5ml/min，柱温为30℃，进样器温度为4℃。
时间（分钟）
A%
B%
0
95
5
1.0
95
5
3.0
80
20
7.0
0
100
9.0
0
100
9.1
95
5
14.0
95
5
质谱条件
采用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪（如Thermo Fisher Q Exactive 或其他相当仪器）测定。质谱仪参数参考如下，可根据所用具体仪器设备进行适当调整。
源参数设置
Sheath
Gas Flow Rate
55
arbitrary units
Aux Gas
Flow Rate
15
arbitrary units
Sweep
Gas Flow Rate
0 units
Spray
Voltage
3.5 kV
Capillary
Temp.
350 °C
Aux Gas
Heater Temp.
400°C
扫描参数设置
|
Scan Type |
PRM |
|
Polarity |
Positive |
|
Scan Start -End (min) |
3.5-4.6 |
|
m/z Isolated for PRM |
75.0553 |
|
NCE |
30 |
|
Isolation Window |
1.5 m/z |
|
Scan Range |
50 – 95 m/z |
|
Microscans |
3 |
|
Resolution |
35,000 |
|
AGC target |
2e5 |
|
Maximum IT |
100 ms |
注：质谱采集时间为3.5-4.6分钟（可根据实际出峰情况适当调整）。
系统适用性试验 对照品溶液重复进样6次，所得峰面积的相对标准偏差不得过10%，灵敏度溶液所得主峰的信噪比应不低于10。
测定法分别取对照品溶液和供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，按外标法以峰面积计算，供试品中含NDMA应不得过0.32ppm。
2、盐酸二甲双胍中N-亚硝基-二甲胺推荐检测方法：
色谱条件：采用十八烷基键合硅胶为填充剂（ACE EXCELC18 3um 150*4.6mm色谱柱 ）；以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A，含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B，照下表梯度进行洗脱，流速为0.5ml/min，柱温为40℃，进样器温度为10℃，进样体积为5ul。
时间（min）
A%
B%
0
95
5
3.0
95
5
5.0
80
20
8.0
80
20
10.0
95
5
NDMA的保留时间约为3.5分钟。
